纳米Mg2 Ni-Ni非晶合金的球磨制备和电极性能

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婴丝丝塑塑!坚笙塑塑垡2童纳米M&Ni—Ni非晶合金的球磨制备和电极性能+

王仲民1,周怀营1,顾正飞(1棒林电严工业学院材料科学与工程中心,广西桂林541004;2

摘要:球磨M&Ni台全粉和Ni粉制得蚋米MgzNi—Ni非晶舍

金.用xRD和sFM分析表征了球磨过程中的相和结构的变化。

模拟电池测试结果表明,M鳓Ni/Ni复合粉的首次放电容量随球

磨时间的延长有明显提高。当球磨150h形成了纳米M92Ni—Ni

非晶合金,其放电客量扣电极循环性能得到明显改善。

关键词:Mg:Ni-Ni:球磨;非晶;放电窖量

中图分类号:TM9122文献标识码:A

文章编号:}ool_973'{2004)∞-0322魍

1引言

用机械台金化(MA)手段制备纳米非晶MgNi基储氢台金

已引起人们的关注”121。研究发现通过机械合金化的方法可使

Mg基合金在纳米尺度上非晶化。由于有利于吸氢的晶界的密

度提高,以及纳米结构中氢化物形成能力的增强,能够显著地改

善Mg基台金在室温下的氧化和电化学吸放氢性能”。1。O一-

mn”o在Ar气保护F将M&Ni与Ni球蘑制备Mg唷%(原子分

数)Ni(x=33、38、43、50)舍金,发现x为38、43时.合金由

M&Ni纳米晶和非晶态相混合构成,z为50是MgNi非晶相,同

时x由33变化到50,台金粉的储氢量由1.7%(质景分数)上升

到2.2%(质垃分数),放氯反应温度在x=50时(373K。kuhno”J机械球磨制得非晶态Mg.Mg:Ni合金,合金电极的容量

可达750mAh/g.约为AB,型合金的25倍。这些研究工作表

明,利用机械台金化制备的Mg基非晶储氢合金,极有可能发展

成为一利;具有实际应用价值的储氢材料。在本研究中,我们利

用岛能球磨制备了纳米Mg:Ni.Ni非晶合金,分析了纳米非晶合

金形成中的相和结构变化,并利用模拟电池法测试了其电极性

能。

2实验力。法

Mg:N,台金由瞬步法”1制得。然后把破碎的M92Ni合金粉

(粒径(3n㈨)和镲粉(200目,纯度99.9%)按65:35的质量比

混合并球膊制得纳米MgNi—Ni非晶合金。所用球磨机为QM-

sP行星式球磨机,球料比为10:l,转速为250r/“n。球磨过程

在氩气保护下进行。用x—ray衍射和金相显微镜进行组织结构

分析,所用衍射仪为Bmker公司D8Advance,采用cu靶KⅡ辐

射。盘相样品的制各是将环氧树脂加1/3体积的乙二胺配制的

粘台剂.倒人放有少量球磨粉的纸模中,待固化后得到所需的试

样,试样始打磨、抛光喷金后.便可进行扫描电镜观察。所用扫

描电饶前型号为PhⅢp8xLOO FEG。利用模拟电池法测试合金

粉的电极特性,电池负极的制备是把合金粉与导电铜粉按l:l ,成刚1,朱敏2

华南理工大学纳米功能材料研究室,广东广州510640

混合,并滴加O.5%的聚四氟乳液进行均匀混合,把混合粉填人

泡沫镍片中,压制成测试用电极片,电极片规格为25cm×25cm,

电池正极为氢氧化镍极片,电解液为6moL/L KOH碱性电船液。

150mA/g恒流充电3h,30mA/g恒流放电,终止电压为o5V,充

放电过程在室温下进行,电极性能的测试采用PcBT-138—8D?A

型电池程控测试仪。

3实验结果分析

3l纳米M刚i非晶台金的机械球磨法制备

以两步法制备的M92Ni台金和纯Ni粉为初始材料,球磨制

得纳米M&Ni—Ni非晶合金。Mg:N∥Ni混合粉在不同球磨H引司

的x啪y衍射分析结果见图l。由图1可看出,随球磨的进行.

M&Ni/Ni复合粉中M92Ni相和Ni相特征峰不断的宽化,相对

强度逐渐降低。当球磨到150h后,Mg:Ni和M相的衍射峰已

完全消失,衍射图呈明显的非晶合金特征,表明此时已形成了

M92Ni一州非晶。图2是用sEM观察到的球磨不同时间的复台

粉的形貌,白亮的颗粒是镍相,大块的灰色颗粒为M92M相。由

图2(n)可看出。球磨至60h,台金粉仍呈明显的两相组织,细小

颗粒的Ni粉团聚在一起粘附在M&N;基体上,形成了粘附或镶

嵌的颗粒结构。图2(b)是对图2(a)中的细小颗粒的高倍观

察,由图2(b)可发现,细小的颗粒上也同样具有粘附和镶嵌的

结构特征。球磨150h的颗粒组织形貌见图2(c)和图2(d).虽

然颗粒大小不一,但此放大倍率下镶嵌或粘附的颗粒特征已基

本消失,组织呈现均匀分布的结构特点。

图1Mg:N∥Ni混合粉球磨不同时问的x—ray衍射图

X-ray di8hcto酽&ms of the mixtLlre of M&N∥Ni comp∞ite

Ⅱlill甜

基于以上的实验结果,我们认为:Mg:Ni/Ni复台粉在高能

球磨过程中,颗粒内的Mg:Ni相、Ni相的分布经历了由不均匀

到均匀的变化,最后纳米Mg,Ni-Ni非晶合金形成。这种结构变

化可近似的用Ken—Ichi对Mg粉和Ni粉高能球磨制备非晶Mg—

M合金的推论来梓释,即M92N∥M复合粉的球磨处理可分为

两个阶段:(1)球磨早期,M92M合金粉的纳米化,图1的Mg:Ni ÷基金项目:国家自然科学蕈金资助项目(5叭71024j;广西自治区自然科学基金资助项日(0135053)

收稿日期:2003_0705通讯作者:王仲民

作者简介:王仲民(1969一),男.陕西渭南人.副教授,博士,主要从事镁荩储氢材料和电子功能薄膜的应用研究。

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婴 丝 丝 塑 塑 !坚笙塑塑垡2童 纳米M&Ni—Ni非晶合金的球磨制备和电极性能+ 王仲民1,周怀营1,顾正飞 ,成刚1,朱敏2 (1棒林电严工业学院材料科学与工程中心,广西桂林541004;2 摘 要: 华南理工大学纳米功能材料研究室,广东广州510640 球磨M&Ni台全粉和Ni粉制得蚋米MgzNi—Ni非晶舍 混合,并滴加O.5%的聚四氟乳液进行均匀混合,把混合粉填人 泡沫镍片中,压制成测试用电极片,电极片规格为25cm×25cm, 电池正极为氢氧化镍极片,电解液为6moL/L KOH碱性电船液。

150mA/g恒流充电3h,30mA/g恒流放电,终止电压为o 5V,充 放电过程在室温下进行,电极性能的测试采用PcBT-138—8D?A 型电池程控测试仪。

金.用xRD和sFM分析表征了球磨过程中的相和结构的变化。

模拟电池测试结果表明,M鳓Ni/Ni复合粉的首次放电容量随球 磨时间的延长有明显提高。

当球磨150h形成了纳米M92Ni—Ni 非晶合金,其放电客量扣电极循环性能得到明显改善。

关键词:Mg:Ni-Ni:球磨;非晶;放电窖量 中图分类号:TM912 2 文献标识码:A 文章编号:}ool_973'{2004)∞-0322魍 1 3实验结果分析 3 l 引言 用机械台金化(MA)手段制备纳米非晶MgNi基储氢台金 纳米M刚i非晶台金的机械球磨法制备 以两步法制备的M92 Ni台金和纯Ni粉为初始材料,球磨制 得纳米M&Ni—Ni非晶合金。

Mg:N∥Ni混合粉在不同球磨H引司 已引起人们的关注”121。

研究发现通过机械合金化的方法可使 Mg基合金在纳米尺度上非晶化。

由于有利于吸氢的晶界的密 度提高,以及纳米结构中氢化物形成能力的增强,能够显著地改 善Mg基台金在室温下的氧化和电化学吸放氢性能”。

1。

O一- mn”o在Ar气保护F将M&Ni与Ni球蘑制备Mg唷%(原子分 数)Ni(x=33、38、43、50)舍金,发现x为38、43时.合金由 M&Ni纳米晶和非晶态相混合构成,z为50是MgNi非晶相,同 时x由33变化到50,台金粉的储氢量由1.7%(质景分数)上升 到2.2%(质垃分数),放氯反应温度在x=50时(373K。

kuhno”J机械球磨制得非晶态Mg.Mg:Ni合金,合金电极的容量 可达750mAh/g.约为AB,型合金的2 5倍。

这些研究工作表 明,利用机械台金化制备的Mg基非晶储氢合金,极有可能发展 成为一利;具有实际应用价值的储氢材料。

在本研究中,我们利 用岛能球磨制备了纳米Mg:Ni.Ni非晶合金,分析了纳米非晶合 金形成中的相和结构变化,并利用模拟电池法测试了其电极性 能。

的x啪y衍射分析结果见图l。

由图1可看出,随球磨的进行. M&Ni/Ni复合粉中M92 Ni相和Ni相特征峰不断的宽化,相对 强度逐渐降低。

当球磨到150h后,Mg:Ni和M相的衍射峰已 完全消失,衍射图呈明显的非晶合金特征,表明此时已形成了 M92 Ni一州非晶。

图2是用sEM观察到的球磨不同时间的复台 粉的形貌,白亮的颗粒是镍相,大块的灰色颗粒为M92M相。

由 图2(n)可看出。

球磨至60h,台金粉仍呈明显的两相组织,细小 颗粒的Ni粉团聚在一起粘附在M&N;基体上,形成了粘附或镶 嵌的颗粒结构。

图2(b)是对图2(a)中的细小颗粒的高倍观 察,由图2(b)可发现,细小的颗粒上也同样具有粘附和镶嵌的 结构特征。

球磨150h的颗粒组织形貌见图2(c)和图2(d).虽 然颗粒大小不一,但此放大倍


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